改性尼龙厂家介绍改性复合尼龙粉末的制备

 

  由于选择性激光烧结技术具有许多优点，因而该技术得到了广泛的应用，特别是将尼龙粉末材料应用于选择性激光烧结技术生产的零件和模具，具有优良的综合性能。然而，传统尼龙材料的SLS成型性能很差，表现为烧结面内的收缩与成型边界的翘曲。所以要对其进行改性，对于国产尼龙PA12材料，采用物理共混改性和化学改性2种方法均可改善国产尼龙材料的SLS成型性能，但因为纯尼龙对预热温度十分敏感，预热温度适应范围窄，其烧结成型难度较大，采用物理共混改性效果较差，化学改性效果非常明显，化学改性后的收缩与翘曲变形得到明显改善。

  目前在PA12化学改性中，PAl2与PA6的共聚最引人注目，Goodman和Kehayoglou等人采用阴离子共聚合的方法，用NaH做催化剂，用自制的引发剂(己内酰胺-N苯氨基甲酰-己内酰胺)制备高分子量的尼龙6/12共聚物。尼龙-12通过上述化学改性后的共聚酰胺产品在很多工业生产中得到应用，但是作为选择性激光烧结用材料还是存在一些问题，不能从根本上解决翘曲变形问题。这是因为在烧结过程中始终存在大面积结晶，因而导致尼龙收缩，解决尼龙收缩的最直接办法是在制备过程中降低PA12的纯度。

  因此，笔者通过分析上述原因采用过氧化双环已胺(PXA)法，选择以乙醇为主溶剂对w-氨基十二酸(12-ADA)提纯制备尼龙12。制备出1种新的适合于选择性激光烧结用高性能复合尼龙粉，并研究了激光烧结成型工艺、分析了烧结件的性能。

试验方法及过程试验仪器

  扫描快速成型机：HLP2350I；扫描电子显微镜(SEM)：TC500C型；高速混合机：SHR-50A型；电子拉力试验机：PDL25000N电子式拉力试验机；反应釜；游标卡尺。

主要原材料

  尼龙12、无机填料、偶联剂、流动剂、光吸收剂。

试样制备制备12-ADA

  将一定质量比的较高温度的11-CUA加氢产物(混合液，含12-ADA，自制)与结晶介质(混合溶剂，也可采用来自粗品12-ADA重结晶的母液)混合，使12-ADA的含量在3％～6％，冷却至0～30℃进行初次结晶，然后过滤晶浆，得到湿晶体及结晶母液，湿晶体干燥后得到粗品12-ADA。

尼龙12粉末制备

  以乙醇(工业级，95％)为主溶剂，辅以其它助溶剂、助剂，在密封不锈钢釜中将粗品12-ADA油浴加热至120～180℃，保温1～2h后，剧烈搅拌快速冷却。通过真空抽滤和减压回收，对已冷却的粉末沉析液进行固-液分离，所得固态物为尼龙12粉末的聚集体。

复合尼龙粉的制备

  对尼龙12粉末筛分(过160目筛)，添加光吸收剂、流动剂、偶联剂、无机填料(玻璃微珠为主)等助剂在高速混合机中混合均匀，通过复合尼龙粉末配比优化试验，确定复合尼龙粉的最佳配方如表1。之后复合尼龙再次过筛，得到最终粉末平均粒径在35～40μm的尼龙粉末。

复合尼龙粉末的SLS

  对复合尼龙粉末运用正交设计法，采用不同工艺参数进行烧结，根据对烧结成型性能主要影响因素的分析，采用激光功率、激光扫描速度、铺粉厚度及预热温度4个主要成形工艺参数作为试验因素，根据要求结合试验经验，选取了4因素3水平的正交试验方案。因素水平表如表2所示，正交试验方

  按照正交试验方案，在不同工艺参数组合下将复合尼龙粉末烧结成标准拉伸试样和弯曲试样，试样尺寸符合GB/T 1040-1992，再在PDL25000N电子拉力试验机上测试试样的拉伸性能和用游标卡尺测量各试样尺寸精度，比较在不同工艺参数组合下试样的强度和精度，最终确定最佳烧结工艺如表4。

性能测试

  拉伸性能按GB/T1040-1992测试;弯曲性能按GB/T9341-2000测试；利用图1所示的正八边形模型对尼龙12烧结件的4个方向和Z轴的烧结精度进行测试；并用SEM进行观察并拍照。

 

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